一、摘要

2011年美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）食品安全現(xiàn)代化法案旨在減輕食源性疾病所帶來的重大公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān)，因此未來幾年內(nèi)，食品制造商可以預(yù)期他們的安全系統(tǒng)將面臨日益嚴(yán)格的審查。在這種環(huán)境下，快速、高效和可靠的食品檢測方法將變得更加重要。

CEM公司已經(jīng)在食品檢測方法領(lǐng)域處于前沿超過30年。通過在MARS 6微波消解系統(tǒng)中引入革命性的新iWave非接觸式溫度控制系統(tǒng)，我們能夠?yàn)槭称房茖W(xué)家提供精細(xì)控制消解過程的能力，而無需使用溫度探頭。

在我們的研究中，四種不同類型的濕/泥狀嬰兒食品同時在配備有iWave溫度控制的MARS 6上制備以進(jìn)行元素分析。為了提供一個更具代表性且酸濃度更低的樣本，我們使用了5克樣本和少于5毫升的酸。

二、介紹

食源性疾病代表了一項(xiàng)重大的、成本高昂且大部分可以預(yù)防的公共衛(wèi)生負(fù)擔(dān)。根據(jù)疾病控制與預(yù)防中心的數(shù)據(jù)，每年有六分之一的美國人因食物而生病，導(dǎo)致128,000次住院和3,000人死亡。對食品行業(yè)來說，召回、銷售損失和法律費(fèi)用的成本高達(dá)數(shù)十億美元。為了減少食源性疾病的發(fā)生及其影響，FDA最近推出了《食品安全現(xiàn)代化法案》。該法案提高了有效預(yù)防和監(jiān)控的要求，并賦予了機(jī)構(gòu)更大的執(zhí)法權(quán)力。因此，對有效可靠的食品檢測的需求只會增加。

嬰兒食品制造商面臨的審查可能比其他細(xì)分市場更加嚴(yán)格，鑒于這一人群在生長和發(fā)育方面的潛在風(fēng)險。一些嬰兒食品中重金屬含量高的研究引起的關(guān)注水平和媒體報道證明了需要保持警惕和盡可能采用最佳的檢測制度。

本應(yīng)用說明描述了使用MARS 6進(jìn)行批量處理的嬰兒食品樣品的酸消解過程。我們試圖使用比典型消解更大的樣品量，同時盡量減少酸濃度。所有樣品都在一個批次中運(yùn)行，以蕞大化效率。iWave非接觸式原位溫度測量系統(tǒng)的使用為每個容器提供了準(zhǔn)確的溫度控制，使這一切成為可能。

三、儀器

使用帶有iWave溫度控制的MARS 6微波消解系統(tǒng)來處理樣品。MARS 6能夠在單次運(yùn)行中對多達(dá)40個樣品進(jìn)行批量酸消解，從而快速處理大量樣品。使用了Xpress 55ml PFA反應(yīng)容器，但在相同條件下也可以使用其他類型的MARS 6容器（如Xpress 75ml、Xpress Plus或Easy Prep Plus）。

樣品分析使用的是安捷倫700系列ICP-OES。所有樣品在分析前都稀釋到最終體積為50毫升。

四、程序與方法

四種類型的嬰兒食品樣品被稱重放入55 ml PFA Xpress內(nèi)襯中，并加入酸。每個樣品中加入1 ml含有Pb、As、Cd、Fe、Se的100 ppm加標(biāo)溶液。樣品以重復(fù)形式運(yùn)行。容器被蓋上蓋子，然后插入40位轉(zhuǎn)盤并放置在MARS 6中進(jìn)行消解。使用了一鍵式食品方法。一鍵技術(shù)自動計(jì)算容器數(shù)量并識別容器類型。然后它選擇酸消解的優(yōu)化條件。

樣品（所有樣品大小約為5克，按收到的狀態(tài)）

• Gerber南瓜：15%固體

• Gerber香蕉：25%固體

• Gerber青豆：10%固體

• Gerber紅薯：15%固體

酸混合物：（每個容器中加入5 ml混合物）

• 3ml HNO₃

• 1ml H₂O

• 0.5ml H₂O₂

• 0.5ml HCl

• 每個容器中加入5 ml混合物

• 每個容器中加入1 ml的100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se加標(biāo)液

五、結(jié)果與討論

包括冷卻時間在內(nèi)的總時間為大約45分鐘。系統(tǒng)的吞吐量使得可以在一天內(nèi)處理超過100個樣品。如圖2所示，系統(tǒng)自動調(diào)整功率以補(bǔ)償混合樣品的差異，因此在升溫時間結(jié)束時所有樣品都在類似條件下消解。所有樣品在稀釋后都是清澈且無色的，如圖1所示。

圖1. 消解后的樣品

iWave技術(shù)在消解過程中對所有樣品實(shí)施精確的溫度控制。

圖2：混合嬰兒食品消解條件的圖表

六、ICP結(jié)果

表1展示的結(jié)果是添加了1 ml 100 ppm Pb、As、Cd、Fe、Se溶液的重復(fù)運(yùn)行平均值?；?/span>50 ml稀釋，這相當(dāng)于每個元素的實(shí)際濃度為2 ppm。結(jié)果顯示，每個元素的測定值都很好，包括揮發(fā)性的元素如砷和硒。

表1.嬰兒食品樣品結(jié)果